摘 要: 介紹了重復(fù)性在計量標(biāo)準(zhǔn)中的重要作用,針對只提供穩(wěn)定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值)計量標(biāo)準(zhǔn)裝置,對其重復(fù)性的試驗方法進行討論,并以美奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”為例,對其測量數(shù)據(jù)進行計算分析,對于此類計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的重復(fù)性進行考核時,應(yīng)考慮實際情況,選擇確切反映計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性的試驗方法。
關(guān)鍵詞 重復(fù)性;奧豪斯;計量標(biāo)準(zhǔn);試驗方法;溶解氧測定儀
0 引言
計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是計量標(biāo)準(zhǔn)的主要計量特性之一。按照JJF 1033-2008《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》(以下簡稱《規(guī)范》)的規(guī)定,計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是在相同測量條件下,重復(fù)測量同一被測量,計量標(biāo)準(zhǔn)提供相近示值的能力,通常用測量結(jié)果的分散性來定量表示,即用單次測量結(jié)果yi 的實驗標(biāo)準(zhǔn)差S(yi)來表示。《規(guī)范》C.1 明確了計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性的試驗方法,即在重復(fù)性條件下,用計量標(biāo)準(zhǔn)測量一常規(guī)的被測對象,通過計算樣本標(biāo)準(zhǔn)差或者合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差,得到計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性。對于某些計量標(biāo)準(zhǔn),只提供穩(wěn)定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值),其量值的復(fù)現(xiàn)是靠被測儀器對其測量且從被測儀器上讀出,其重復(fù)性是否能用《規(guī)范》的方法得到,有待商榷。下文以奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性試驗為例進行探討。
1 “測定儀”計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性試驗
1.1 多次測量情況下重復(fù)性試驗
按照《規(guī)范》的要求,對美奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性按如下方法進行:以奧豪斯STARTER 300D/B型溶解氧測定儀專用測試槽作為主標(biāo)準(zhǔn)器,選用一臺溶解氧測定儀作為被測對象,在重復(fù)性條件下,測量溶解氧濃度10 次,數(shù)據(jù)見表1。其中測量數(shù)據(jù)根據(jù)式(1)計算測量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差,然而,根據(jù)JJF 1094-2002《測量儀器特性評定》和JJG 291-2008《覆膜電極溶解氧測定儀》的規(guī)定,以上試驗所得到的應(yīng)該是溶解氧測定儀的重復(fù)性。具體分析如下:按照JJF 1094-2002,測量儀器重復(fù)性評定的方法是在重復(fù)性條件下,由被評定測量儀器對給定的約定真值或穩(wěn)定的被測量進行連續(xù)多次的測量或比較,有的情況下則是由提供約定真值的測量儀器對被評定測量儀器進行連續(xù)多次的測量,用實驗標(biāo)準(zhǔn)差來表示被評定測量儀器的重復(fù)性。實驗標(biāo)準(zhǔn)差一般用貝塞爾公式計算。根據(jù)JJG 291-2008 對于溶解氧濃度示值誤差的檢定方法可知,以上重復(fù)性試驗中的溶解氧數(shù)據(jù)是通過溶解氧測定儀讀取到的溶解氧測定儀專用測試槽中的溶解氧的濃度,換個角度來說,是溶解氧測定儀對給定的溶解氧濃度在重復(fù)性條件下進行的多次測量,所以根據(jù)JJF 1094-2002 的規(guī)定,按照這一方法得到的重復(fù)性,是溶解氧測定儀的重復(fù)性。并且,JJG 291-2008 對于溶解氧測定儀的重復(fù)性的檢定方法,即是連續(xù)測量6 次與室溫接近的恒定溫度的飽和氧水后,按貝塞爾公式計算得到。這再次印證了以上按《規(guī)范》進行重復(fù)性試驗得到的是溶解氧測定儀的重復(fù)性。
1.2 提供約定真值的測量儀器評定重復(fù)性試驗水中飽和氧濃度主要受大氣壓力、含鹽量和水溫的影響,對于美奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標(biāo)準(zhǔn)而言,大氣壓力為環(huán)境條件,非計量標(biāo)準(zhǔn)本身特性,檢定用水在制備之后,在連續(xù)測量條件下,其含鹽量基本可視為不變,所以,計量標(biāo)準(zhǔn)提供相近示值的能力主要體現(xiàn)在美奧豪斯生產(chǎn)的STARTER 300D/B型溶解氧測定儀專用測試槽的恒溫能力上。因此,根據(jù)JJF 1094-2002 中規(guī)定的第二種評定測量儀器重復(fù)性的方法,筆者嘗試通過測量溶解氧測定儀專用測試槽的恒溫能力來評價計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性。選擇分度值為0.01℃的數(shù)字溫度計,在重復(fù)性條件下測量水浴溫度值10 次,通過貝塞爾公式計算其重復(fù)性。計算測量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差為0.017 ℃。將溫度值轉(zhuǎn)換為飽和氧濃度含量,以便于比較。從JJG 291-2008 附錄C 可查到,在大氣壓力為101 325 Pa、濕度100%、含鹽量0‰的條件下,溫度為19℃、20℃、21℃時,飽和氧濃度分別為9.27 mg/L、9.08 mg/L、8.90 mg/L。在19~ 21℃這一小段溫度波動范圍內(nèi),近似地認為溫度的變化與飽和氧濃度的含量變化成線性關(guān)系,則溫度值為0.017℃時,飽和氧濃度含量按《規(guī)范》規(guī)定的方法獲得的重復(fù)性數(shù)據(jù)為0.021 mg/L,由二者相比較可知,在包含被測對象得到的重復(fù)性數(shù)據(jù)中,計量標(biāo)準(zhǔn)本身所引入的分散性只占15%,被測對象對測量結(jié)果的分散性的影響大大超過了計量標(biāo)準(zhǔn)本身所引入的分散性,用提供約定真值的測量儀器對影響計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性的主標(biāo)準(zhǔn)器進行測量,能更好地反映美奧豪斯 “覆膜電極溶解氧測定儀”計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性。
2 結(jié)語
根據(jù)分析探討,對于這類只提供穩(wěn)定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值),其量值的復(fù)現(xiàn)是靠被測儀器對其測量且從被測儀器上讀出的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置,不宜用《規(guī)范》的方法進行重復(fù)性考核,應(yīng)充分考慮實際情況,選擇能確切地反映計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性的試驗方法。建議的處理方式有兩種:一種是按照JJF 1094-2002 的規(guī)定,選擇提供約定真值的測量儀器對主標(biāo)準(zhǔn)器的直接影響被測量的參量進行測試,確定計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性;另一種是不進行重復(fù)性試驗,這種方式適用于提供量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計量標(biāo)準(zhǔn),原因在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)性已經(jīng)在定值的時候得到,進而,由其引入的不確定度分量可采用規(guī)程中計量性能要求中的重復(fù)性數(shù)據(jù),通過B 類評定得到。