采用美奧豪斯MB45型快速水分測定儀測定了鋰基潤滑脂的水含量,通過考察在不同試驗溫度、不同試驗時間下采用快速水分測定法測定的潤滑脂水含量結果,并與蒸餾法測定結果進行比較,優(yōu)選出與蒸餾法等效的鋰基潤滑脂快速水分測定法試驗參數(shù),以適應鋰基潤滑脂工業(yè)生產的質量監(jiān)控需要。
內在生產鋰基潤滑脂時,通常將水溶性氫氧化鋰與油溶性脂肪酸兩者進行反應,生成的鋰皂作為鋰基潤滑脂的骨架。由于在生產過程中需要加入一定量的水,因此在反應結束后需進行脫水處理。如果在生產過程中鋰皂脫水不完全,則在鋰基潤滑脂急冷過程中易發(fā)生溢釜,造成安全生產隱患;鋰基潤滑脂產品含有水分也會影響其使用性能,因此測定鋰基潤滑脂的水含量具有重要意義。
目前,鋰基潤滑脂產品的水分測定主要采用GB/T 512 — 1965《潤滑脂水分測定法》。由于該方法測定潤滑脂水分所需時間較長,因此在工業(yè)
生產過程中并不適用。近年來,快速水分測定法因具有測量精度高、結果重復性好、測量需要時間短、樣品需求量少、操作快捷方便等特點,在醫(yī)
藥、食品等行業(yè)得到廣泛應用。本文講的是用奧豪斯MB45型快速水分測定法應用于鋰基潤滑脂水分的測定,同時對美奧豪斯研制的快速水分測定法與蒸餾法測定水分的結果進行了比較,并考察了鋰基潤滑脂快速水分測定法的試驗參數(shù)。
試驗部分
試驗原料
選擇工業(yè)化生產鋰基潤滑脂過程中所取的脫水后的皂基樣品作為潤滑脂水分測定樣品。
試驗儀器
蒸餾法水分測定儀:自行組裝,即將圓底燒瓶與干燥的接受器相連,接受器與直型冷凝器相連,采用用電爐加熱。
快速水分測定儀:采用美奧豪斯MB45型鹵素水分測定儀。
試驗方法:蒸餾法。
蒸餾法測定潤滑脂水分按GB/T512 —1965《潤滑脂水分測定法》標準的規(guī)定進行。
快速水分測定法:快速水分測定儀采用環(huán)形管鹵素加熱方式,利用紅外線快速加熱潤滑脂樣品。儀器內置高精度天平。在加熱過程中,儀器持續(xù)測定并即時顯示潤滑脂樣品丟失的水分含量。測定完成后,終測定的水分含量值被鎖定和顯示。美奧豪斯MB45型快速水分測定儀試驗操作步驟如下:
◇開啟水分測定儀電源,待顯示屏顯示為0.000 時打開儀器倉門,調整儀器溫度及時間參數(shù);
◇樣品盤去皮,加入2~3 g潤滑脂樣品;
◇按下測試鍵,啟動水分測定過程;
◇結果顯示鋰基潤滑脂的水分含量。
奧豪斯MB45型快速水分測定儀測定的結果及討論:
試驗溫度考察:由于鋰基潤滑脂的基礎油的120 ℃蒸發(fā)損失量小于0.01%(質量分數(shù)),因此,潤滑脂水分測定的試驗溫度選擇應不高于120 ℃。當試驗時間選擇為10 min 時,在不同試驗溫度下試驗樣品的水含量測定結果?闯觯
◇隨著試驗溫度的提高,采用快速水分測定法測定的試驗樣品水含量隨之增大;
◇當試驗溫度為110 ℃時,采用奧豪斯MB45型快速水分測定儀測定的試驗樣品的水含量與采用蒸餾法測定的結果相近;
◇在更高溫度下,采用快速水分測定儀測定的試驗樣品的水含量會超過采用蒸餾法測定的結果,其原因可能是由其他物質揮發(fā)引起的。因此,采用快速水分測定法測定潤滑脂水含量時,選擇的試驗溫度為110 ℃。
試驗時間考察:設定試驗溫度為110 ℃,分別在5 min、10 min、15 min、20 min 這4 種試驗時間條件下測定試驗樣品的水含量。看出:
◇隨著試驗時間的增加,采用快速水分測定法測定的試驗樣品水含量隨之增大;
◇當試驗時間選擇為10 min時,采用快速水分測定法測定的試驗樣品的水含量與采用蒸餾法測定的結果相近;
◇繼續(xù)延長試驗時間,則對試驗樣品的水含量測定結果影響不大。因此,采用快速水分測定法測定潤滑脂水含量時,選擇的試驗時間為10 min。
結論及建議:
☆采用快速水分測定儀測定鋰基潤滑脂水含量的參數(shù)為:試驗溫度110 ℃,試驗時間10 min。
☆美奧豪斯MB45型快速水分測定儀不僅適用于鋰基潤滑脂水含量的測定,也可用于測定其他種類潤滑脂的水含量。當制備潤滑脂的基礎油閃點高于試驗溫度時,應重新考察快速水分測定法的試驗參數(shù)。