摘要：在等靜壓干法成型工藝的噴霧干燥工序中，奧豪斯MB35型水分測定儀檢測噴霧干燥后的粉料水分， 使檢測周期由原來的45min，縮短為3~5 min。從而能及時指導(dǎo)操作人員調(diào)整控制參數(shù)，保證粉料水分控制在合理的工藝范圍內(nèi)。

  關(guān)鍵詞：奧豪斯MB35型水分測定儀；噴霧干燥；粉料；電瓷；等靜壓干法成型；超高壓；特高壓

1 前言

  隨著我電力事業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產(chǎn)品應(yīng)運而生，而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產(chǎn)品對其性能指標(biāo)要求很高， 因此只有用先進的等靜壓干法成型工藝才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在等靜壓干法成型工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)， 用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個連續(xù)的流程，一旦水分不合格，從取料到出結(jié)果的45 min 內(nèi)，生產(chǎn)的粉料將都是廢品。所以，粉料水分的檢測周期越短越好。經(jīng)多次實驗，本文選用奧豪斯MB35型水分測定儀，對噴霧干燥后的粉料水分進行了測定， 并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。

  2 粉料水分對質(zhì)量和工藝的影響

  眾所周知，當(dāng)粉料水分較高時，顆粒之間可塑性移動能力較強， 內(nèi)摩擦力較小， 坯體在較低的壓力下就可壓實。此時，坯體內(nèi)顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高壓制壓力坯料也不可能進一步地致密。當(dāng)坯料水分較低時，顆粒之間塑性移動能力低，空氣增多，需較大壓力坯體才能致密，低水分的粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高。所以， 粉料水分需控制在一個合理的范圍內(nèi)，才能提高坯體的致密度。

  3 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況和技術(shù)說明

  3.1 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況

  奧豪斯MB35型水分測定儀是在電子天平基礎(chǔ)上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在Ф90 mm 的樣品盤中；采用500W 鹵素?zé)粼O(shè)計成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min 達到200 ℃；電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時間。只需用幾克樣品，就能快速、準(zhǔn)確地測定水分。

  3.2 奧豪斯水分測定儀的技術(shù)說明

  本實驗中采用奧豪斯MB35型水分測定儀測試粉料水分的技術(shù)說明如下：

  （1） 測量方式：自動模式、定時模式、手動模式；

  （2） 稱重范圍：0～100 g；

  （3） 溫度范圍：60℃～200 ℃；

  （4） 小讀數(shù)：0.001 g；

  （5） 測定精度（每分鐘含水率的變化率）：0.01%～5%／min。

  4 實驗內(nèi)容

  4.1 實驗方案

  本實驗方案為： 結(jié)合儀器的技術(shù)說明和筆者公司對粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小時檢測一次。）確定如下實驗參數(shù)。

  （1） 測量方式選用

  本實驗測量方式選用自動模式， 即每一分鐘含水率的變化率（測定精度）小于預(yù)設(shè)值時，測量自動停止，并完成測量。

  （2） 新老方法對粉料水分測試的對比實驗方案

  本實驗暫定三種方案進行粉料水分測試。其方案1中，假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃，測定精度為0.05%/min，樣品重量為20 g。方案2 與方案1 的區(qū)別為樣品重量不同，其為10 g。方案3 中，假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃，測定精度為0.02%/min， 樣品重量為5 g。其實驗方案詳情如表1 所示。并在方案設(shè)計好后， 對三個方案中的樣品分別進行SFY20A 水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進行粉料水分的測試。

  4.2 實驗結(jié)果分析

  從生產(chǎn)現(xiàn)場取樣， 按實驗方案對樣品進行粉料水分測定。奧豪斯MB35型水分測定儀測試結(jié)果與烘燈測

試結(jié)果相差較大。奧豪斯MB35型水分測定儀能在150~180 s 的時間內(nèi)準(zhǔn)確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達45 min 才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn)，方案3 相比其它兩種方案耗時要長，因此，本實驗方案不予以采用。雖然方案2 用時短，但通過對比發(fā)現(xiàn)， 方案2 中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。為了進一步確定樣品的烘干溫度，因此，本實驗決定將加熱溫度降為160 ℃， 并用方案1 與方案2 做第二輪對比實驗。采用奧豪斯水分測定儀測試粉料水分其重復(fù)性較好。并且當(dāng)樣品為20g 時，其比烘干法測出來的水分值偏低，且偏差較大。但從實驗發(fā)現(xiàn)，采用10 g 樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達到預(yù)想的目標(biāo)，但相比10 g 樣品的實驗結(jié)果更為理想。因此，為了讓實驗更加精確，本實驗選取10 g 樣品進行第三輪實驗。此輪實驗主要是通過改變溫度（降為140 ℃），測出粉料含水量所需要的時間，奧豪斯MB35型水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高，因此，需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復(fù)實驗，后決定，在其他參數(shù)不變的情況下，采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進行實驗，此實驗稱為第四輪對比實驗，110 ℃時儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃時兩種方法檢測結(jié)果相近。所用時間都在三分鐘左右，能滿足工藝要求。因此，實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05% ／ min、樣品重量為10 g 時，檢測效果。

  5 結(jié)論

  驗證結(jié)果證實，當(dāng)控制設(shè)定溫度為120 ℃、測定精度為0.05% ／ min、樣品重量為10 g 時，采用奧豪斯MB35型水分測定儀能在3 min 左右快速檢測出粉料水分， 而且檢測結(jié)果與紅外線烘燈法的檢測結(jié)果相近，能滿足工藝要求，可投入大生產(chǎn)使用。