摘要:本文利用奧豪斯儀器生產(chǎn)的MB35 型水份測定儀測定了農(nóng)用尿素中的水分,依據(jù)JJF1059- 1999對尿素水分測試過程中的測定不確定度分量進(jìn)行了分析和評定。該測定過程中所產(chǎn)生的不確定度主要由樣品測定的重復(fù)性和水分測定儀檢定的不確定度所決定。尿素水分含量測定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.01%。
關(guān)鍵詞:尿素;水分測定儀;不確定度;評定;電子天平
農(nóng)業(yè)用尿素是中石油生產(chǎn)的化工產(chǎn)品之一,作為肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛使用。其水分含量的測定在農(nóng)業(yè)用尿素檢驗中是一項重要的指標(biāo),準(zhǔn)確測定農(nóng)業(yè)用尿素中的水分含量將顯得十分重要。本實驗室以農(nóng)業(yè)用尿素中測定水分為例,評定水分測定不確定度的主要來源,并對這些來源的不確定度給予了評定,確定測定農(nóng)業(yè)用尿素水分的主要因素,削減測試中的誤差,不斷提升產(chǎn)品檢測的水平。
1 實驗部分
1.1 水分測定過程
實驗采用上海奧豪斯儀器生產(chǎn)的MB35型水分測定儀測定。在用電子天平CP153型(奧豪斯儀器上海有限公司)稱取約1~2g 左右試樣,置入已盛有卡爾·費休試劑(無吡啶)的滴定池中,攪拌到試樣溶解,并滴定到終點。
1.2 儀器與材料
MB35型水分測定儀(美奧豪斯);CP153型電子天平(美奧豪斯);農(nóng)業(yè)用尿素(中石油烏魯木齊石化分公司)。
1.3 水分結(jié)果的數(shù)學(xué)模型
根據(jù)GB/T 2441.3- 2010 尿素測定方法第3 部分:水分卡爾·費休法,計算水分含量其中W:水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%;m1:樣品中水的絕對含量,μg;m:試樣的質(zhì)量,g。
1.4 實驗結(jié)果
1.4.1 重復(fù)測量結(jié)果在相同的實驗條件下, 按照GB/T 2441.3- 2010《尿素測定方法第3 部分:水分卡爾·費休法》對同一批次的尿素樣品,對農(nóng)業(yè)用尿素的水分重復(fù)測定10 次,考察農(nóng)業(yè)用尿素水分測試重復(fù)性引入的不確定度。
1.4.2 重復(fù)稱量結(jié)果在實驗室天平室,采用相同的條件下,對用同一樣品重復(fù)稱量10 次,考察樣品稱量引入的不確定度。 測定水分不確定度的分量農(nóng)業(yè)用尿素水分測定的不確定度分量為樣品重復(fù)測定引入的不確定度U1、稱量試樣引入的不確定度U2、電子天平檢定引入的不確定度U3、水分儀引入的不確定度U4。其中U1、U2 為A 類不確定度分量,U3、U4 為B 類不確定度分量。
2 美奧豪斯MB35型水份測定儀在測定水分不確定度的評定。
農(nóng)業(yè)用尿素中水分的測定所有的不確定度分量評定均依據(jù)JJF 1059 - 1999《測定不確定度評定與表示》。
2.1 水分重復(fù)性測定引入的不確定度為U1,農(nóng)業(yè)用尿素中水分重復(fù)性測定引入的不確定度貝塞爾公式計算得出:
2.2 奧豪斯CP153型電子天平稱量的重復(fù)性引入的不確定度為U2農(nóng)業(yè)用尿素在測定水分,標(biāo)準(zhǔn)偏差S(m)為0.00002g;不確定度U2 為0.000006g。通過計算,u2 很小,電子天平稱量的重復(fù)性引入的不確定度可忽略不計。
2.3 電子天平檢定引入的不確定度為U3,根據(jù)計量檢定證書,由于電子天平校準(zhǔn)時的允許誤差為0.00001 g,假定它處于正態(tài)分布,因此,電子天平檢定引入的不確定度為U3=0.000003g。
結(jié)論
尿素中測定不確定度來源由測定的重復(fù)性、試樣的稱量、電子天平的檢定和水分測定儀的檢定引入,其中測定的重復(fù)性和水分測定儀的檢定對測試結(jié)果的影響較大。