一、前言

  橡膠促進(jìn)劑TBBS 是橡膠制品中一種重要的硫化促進(jìn)劑，MBT 是合成TBBS 的主要原料，因此MBT含量的多少直接影響TBBS 的產(chǎn)品質(zhì)量。本方法就是對(duì)MBT 進(jìn)行定量分析，其線性關(guān)系好，準(zhǔn)確度高，結(jié)果精密度高，符合定量要求，適用于企業(yè)的生產(chǎn)質(zhì)量控制。

  二、實(shí)驗(yàn)部分

  1.儀器

  上海恒平液相色譜儀：LC1620A，紫外檢測(cè)器，安捷倫科技有限公司； 奧豪斯電子天平：DV215CD型；昆山舒美KQ-500E型超聲波清洗器

  2.試劑

  乙腈：色譜純；水：超純水；冰乙酸：分析純；標(biāo)準(zhǔn)品：純度99.70%；樣品：科邁化工股份有限公司產(chǎn)品。

  3.色譜條件

  色譜柱：ODS C18 5μm 4.6×250㎜； 流動(dòng)相：乙腈—水（含0.1% 冰乙酸）（70～30 體積比），使用前，用孔徑0.45μm 的微孔濾膜過濾；流速：1.5ml/min；檢測(cè)波長：330nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μL。在此色譜條件下，理論塔板數(shù)按MBT 計(jì)算均在5500 以上，能夠達(dá)到基線分離。

  4.標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

  用奧豪斯電子天平DV215CD型精密稱取MBT 標(biāo)準(zhǔn)品0.025g，精確到0.0001g，置于100mL 容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，搖勻， 得標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液； 用奧豪斯移液器精密移取儲(chǔ)備液1mL 至100mL 容量瓶中，再用乙腈定容至100mL，搖勻，用0.45μm 濾膜過濾，即得標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

  5.樣品溶液的制備

  在用奧豪斯電子天平DV215CD型精密稱取樣品0.5g， 精確到0.0001g， 置于100mL 容量瓶中， 用乙腈溶解并定容至100mL，搖勻，用0.45μm 濾膜過濾，即得樣品溶液。

  三、結(jié)果與討論

  1.干擾試驗(yàn)

  按上述色譜條件， 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液各10μL 進(jìn)樣測(cè)定，由試驗(yàn)結(jié)果看出樣品中其它雜質(zhì)對(duì)測(cè)定無干擾。

  2.檢測(cè)限和定量限

  按信噪比S/N=3，實(shí)驗(yàn)得出檢測(cè)限為0.066ng，按信噪比S/N=10，實(shí)驗(yàn)得出定量限為0.22ng。

  3.線性關(guān)系考察

  用奧豪斯移液器精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液0.1、0.3、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0mL 于100mL 容量瓶中，分別加入乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾。吸取上述溶液，分別進(jìn)樣10μL，濃度X 為橫坐標(biāo)，峰面積Y 為縱坐標(biāo)， 得回歸方程Y=31950X+1.1928 線性關(guān)系系數(shù)r=0.9999，線性范圍為2.50～75.50ng。

  4.精密度考察

 用奧豪斯移液器 吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL， 連續(xù)進(jìn)樣6 次， 測(cè)定其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.201%， 表明方法精密度良好。

  5.穩(wěn)定性考察

  按照上面的方法，分別在樣品放置0、1、2、4、6h 時(shí)，用奧豪斯移液器精密吸取10μL 進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算得出MBT 的平均峰面積為105.3，RSD=0.28%， 說明樣品在6h 內(nèi)是穩(wěn)定的。

  6.重復(fù)性考察

  取同一樣品6 份， 按2.5 項(xiàng)方法處理并進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得其含量的RSD=0.43%。

  7.樣品測(cè)定

  選取3 個(gè)不同批號(hào)的樣品， 按上述方法測(cè)定TBBS 中含有的微量MBT 含量。按外標(biāo)定量法，標(biāo)準(zhǔn)品溶液（a）和樣品溶液（b）的HPLC。其結(jié)果表明：該方法測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

  8.討論

  （1）波長的選擇

  取標(biāo)準(zhǔn)品溶液在190～400nm 范圍內(nèi)進(jìn)行波長掃描，得到光譜掃描圖，結(jié)果顯示在330nm 處有大吸收，因此本實(shí)驗(yàn)選擇330nm 為檢測(cè)波長。

  （2）流動(dòng)相的選擇

  考察了甲醇-水-甲酸、甲醇-水、乙腈-水等系統(tǒng)均不能得到滿意的色譜圖，后來選擇乙腈-水-乙酸，并對(duì)流動(dòng)相的比例、柱溫和流速進(jìn)行反復(fù)篩選，后確定了色譜工作條件。在該條件下進(jìn)行測(cè)定，得到了良好的峰型、適當(dāng)?shù)谋Ａ魰r(shí)間和較高的理論板數(shù)。

  （3）樣品溶劑的選擇

  在相同條件下考察了乙腈、乙腈-水及流動(dòng)相，結(jié)果表明用乙腈作為樣品溶劑， 色譜峰型較好且樣品穩(wěn)定性好。